棒狀薄層色譜分析儀(Rod Thin Layer Chromatography, RTLC),又稱棒狀薄層色譜儀,是一種基于薄層色譜(TLC)原理的快速分析技術(shù),主要用于分離和定量檢測(cè)復(fù)雜樣品中的組分(如石油產(chǎn)品、食品添加劑、藥物成分等)。
棒狀薄層色譜分析儀的測(cè)定步驟:
1.樣品前處理
-目的:將待測(cè)樣品轉(zhuǎn)化為適合進(jìn)樣的狀態(tài),去除干擾物質(zhì)。
-操作:
-液體樣品(如油類、溶劑):直接用有機(jī)溶劑(如正己烷、氯仿)稀釋至合適濃度(避免過濃導(dǎo)致斑點(diǎn)拖尾)。
-固體樣品(如聚合物、生物組織):需先用溶劑萃取目標(biāo)組分,過濾或離心后取上清液。
-若樣品含水或極性雜質(zhì),可能需要通過無水硫酸鈉干燥或固相萃取(SPE)凈化。
2.儀器準(zhǔn)備
-開機(jī)預(yù)熱:打開儀器電源,設(shè)定載氣(通常為氫氣或空氣)流量(一般為80-120 mL/min),點(diǎn)燃?xì)浠鹧骐x子化檢測(cè)器(FID),穩(wěn)定30分鐘以上,確?;€平穩(wěn)。
-參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整掃描速度(通常50-300 mm/min)、衰減系數(shù)(控制信號(hào)強(qiáng)度),并選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法定量。
3.點(diǎn)樣與展開
-點(diǎn)樣:用微量注射器或自動(dòng)點(diǎn)樣器將樣品溶液點(diǎn)在硅膠涂層的石英棒末端(距底端約1 cm處),點(diǎn)樣量為0.1-1 μL(過多會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散)。點(diǎn)樣后自然晾干或冷風(fēng)吹干。
-展開:將點(diǎn)好樣的石英棒垂直插入展開缸中,展開劑液面需低于點(diǎn)樣位置。常用展開劑為混合溶劑(如正己烷:乙酸乙酯=9:1)。展開至溶劑前沿接近棒頂端時(shí)取出,立即標(biāo)記前沿位置。
4.掃描檢測(cè)
-燃燒掃描:將展開后的石英棒放入儀器掃描艙,啟動(dòng)掃描程序。石英棒緩慢通過FID火焰,組分隨載體(惰性氣體)進(jìn)入火焰離子化,產(chǎn)生電信號(hào)。
-數(shù)據(jù)處理:計(jì)算機(jī)采集信號(hào)生成色譜圖,通過保留時(shí)間定性,峰面積或峰高結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。
5.清洗與關(guān)機(jī)
-掃描完成后,用甲醇或丙酮超聲清洗石英棒(避免殘留物堵塞),最后用氮?dú)獯蹈杀4?。關(guān)閉載氣和電源。